一种硼硅酸盐玻璃中的硼等主元素的测定方法

一、方法提要

本文采用常压下KOH熔融消解的方法对硼硅酸玻璃样品进行处理，优化了熔剂用量和称样量，应用ICP-AES法测定B2O3和Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Si等常见元素含量，通过选择各元素合适的分析谱线、进行标准溶液的基体匹配，并与标准方法进行对比，可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等主元素的准确快速分析。。

二、标液及试剂：  

各元素标准溶液     氢氧化钾 优级纯

盐酸  优级纯       超纯水           

三、 仪器：加热板、移液枪、容量瓶  坩埚等。  

四、实验方法：  

试料：   称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于镍坩埚中。做三份试料的平行测定。

溶液制备：将试样置于已盛放1 g氢氧化钾的镍坩埚中，再加2 g氢氧化钾，先低温熔融，摇动坩埚。然后在600~650℃继续熔融15~20 min。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300 mL塑料杯中。盖上表面皿，一次加入25 mL 50%的盐酸，待样品完全溶解并冷却后，移入250 mL容量瓶中，摇匀待测。 随同试样做空白试验 。

五、检测结果：

在配制系列的标准溶液，各标准溶液的基体中均加入了3 g氢氧化钾，并经盐酸酸化，溶液保持5%盐酸的酸度。设置仪器工作条件参数，上机制作标准曲线，进行测定试样，整理数据。

采用KOH熔融的方式消解样品，实现了用ICP-AES同时测定硼硅酸盐玻璃中B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等主元素，极大地提高了工作效率。0.4 g以下的硼硅酸盐玻璃样品都可以在3 g熔融KOH中消解完全，并经酸化后直接进行ICP-AES分析，分析人员可以根据待测元素的含量灵活调整称样量。