一种高纯石英砂含量的测定方法

一、方法提要

本方法适用于试料溶液中铝、铁、钙、镁、钛、钠、钾等7种元素含量为ppm级时的测定。

试料经氢氟酸消解,使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去,残渣用硝酸溶解后,由载气带入电感 耦合等离子体发射光谱仪雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中,在高温和惰性气氛中被 充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是 否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。在一定浓度 范围内,其发射强度与溶液中待测元素的浓度成正比。

二、试剂：  氢氟酸(HF) AR,质量分数40%。  

硝酸(HNO3) GR,质量分数65%-68%。   

三、 仪器：加热板、移液枪、容量瓶  坩埚等。  

四、实验方法：  

试料：称取约1.0g试样,精确至0.0001g,置于坩埚中。做三份试料的平行测定。

溶液制备：向装有试料的坩埚中依次加入数滴水(润湿)、10mL-15mL 氢氟酸。盖上坩埚盖,将坩埚置于于150 ℃± 5 ℃电热板上加热分解试料,充分溶解后,去掉坩埚盖,置电热板上于150 ℃±5 ℃缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸，冷却,加入2mL硝酸和10去离子水,摇匀,移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混均备用。         

五、检测结果

配置系列梯度标准溶液，设置仪器工作条件参数，上机制作标准曲线，进行测定试样，整理数据。

 本方法能快速测定高纯石英砂7大元素的含量，偏差小，精度高，是一种实验室常用有效的检测方法。