X射线荧光光谱仪（XRF)与ICP测试异同点及XRF分析常见问题

一、原理不同

X射线荧光光谱仪（XRF）主要是快速测样品里有哪些元素、含量多少，不用复杂前处理，属于无损、快速、多元素同时分析。原理很简单：用高能X射线照样品，把原子内层电子打跑，外层电子补位时会放出特征X射线荧光，不同元素荧光能量不一样，仪器捕捉后就能定性+定量。

ICP光谱仪基于原子发射光谱法，利用高温电感耦合等离子体作为激发光源，通过样品的物化引入、在等离子体中的激发与发射、光谱的分光检测，测量各特征谱线的波长和强度，进行定性定量分析。ICP需要将样品转化为澄清、无颗粒，低盐度（TDS≤10mg/ml）、不含氟离子/有机溶剂的酸性水溶液。

二、XRF和ICP哪个可靠性更高?

XRF只能测元素种类和含量，看不出价态、结构和分子组成，轻元素如氧、氮、碳灵敏度也较差，定量精度不如化学法和ICP，但胜在快、方便、无损。

ICP也就是电感耦合等离子体光谱或质谱仪，主要功能是对各类样品中的金属及部分非金属元素进行定性与定量检测，能快速测出样品里含有哪些元素、各自含量是多少，在规范操作、配制标准曲线、做好基体匹配的前提下，ICP的元素含量测定准确度很高，数据可信度强。

三、XRF分析常见问题

1.为什么要求XRF测试粉末样品用量达到1.5g以上?

答:因为需要和黏结剂(常用硼酸、石蜡等)一起压片做，如果样品量太少片压不好容易导致结果不准确。

2.XRF测试可以精确到多少?

答:XRF测试对轻元素的灵敏度要低些，常规测试范围11Na-92U,分析元素定量可达ppm级别，定量分析需要标样。由于测试本身的限制，尤其XRF在检测轻元素(C/N/0/F)时的稳定性和准确性不高，如对准确性有较高要求，建议选择其他方法测试。

3. 含碳量高为什么一定要烧成灰再测试?

答:含碳量高，C大多数情况下是测不到的，那就在归一化的背景里面，其他元素实际含量是扣除C以后按100归一的;含碳量高压片可能会不好压片，如果加入粘合剂那么就相当于进一步稀释了待测元素，检出限就提高了。所以一般含碳量高、含有机物的样品需要烧成灰，然后再测试。

4.样品是否可以回收?

答:粉末样无法回收，一般采用硼酸压片，会污染样品

5.是否可以测试0元素?

答:可以根据氧化物模式推算出来，但不能单独测定O元素。

6. 块体样品是否可以测试?

答:可以测试，要求块状样品尺寸在25~40mm之间，轻质合金(如铝镁合金等)厚度不低于5mm，其它合金厚度不小于1mm，其它材料厚度需满足3~5Mm.